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儀器使用中的常見問題處理——原子熒光

更新時間:2020-07-24      點擊次數:3848

漂移和噪音

穩定的基線應該是一條直線,保持基線平穩,是進行分析的基本的要求。如做載流空白時,有時會出現基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現象,這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是:

儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩定、電源不穩定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等,對于本底熒光強度漂移,應空啟動儀器,不進樣,確認是哪個通道的燈不穩定產生的,也可實際測量,看儀器熒光強度是否有漂移,如有,則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移,但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題,應*沖洗儀器管路及流路系統。還應配備穩壓電源。對于出現噪音現象,可能是儀器還沒穩定,氣路不穩定、燈預熱的時間不夠、環境溫度變化幅度大等,實驗中應注意這些問題。

常見故障處理

在原子化器前面的水封的作用是二次氣液分離,其作用就是在氫化物進入原子化器去除水份,同時還起到濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了,氣體就會從其他出口逸出,影響測定結果;如果里面水加多了,氣體就會把液體沖出到原子化器中,造成污染。若水封下降迅速,可能會使氣液分離裝置通往原子化器的管路堵塞,導致熒光強度變化;如發現氣液分離器有積水,可能是廢液沒排出去,倒流在里面,可能是蠕動泵出現了問題,影響了廢液排除。平時要注意蠕動泵開機時間不宜太長,因為開機時間太長會對泵管損傷較大,泵管被長時間擠壓變形后不易回復。若載流吸入口處有氣泡,檢查一下連接管有沒有松動,此時應連續進幾次空白樣品以趕掉氣泡。對于熒光儀在使用過程中出現空白偏高的現象,可能有載流的問題,空白溶液的問題,管道和管路污染問題等,常用的方法是增加用去離子水洗的次數,確認所用酸和試劑本底的空白峰的形狀是否為平直的線,如果不是平直的線,則說明空白污染了,應清洗管路。當載流、標樣、樣品的熒光值為零,甚至為負數時,應首先確認光源、蠕動泵是否能正常工作,還要確認泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等,確認儀器內部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對于標樣熒光值與以往測定值差異大,應首先確認標樣配制無誤,然后確認元素燈是否安裝至正常位置,還要檢查還原劑濃度是否過低,夏天建議每半天就要重新配置還原劑。

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