技術文章
調制光源(高性能空心陰極燈)發出的光束經聚焦透鏡聚焦匯聚在原子化器中心,火焰中的原子蒸汽在調制光源的照射下,其基態原子吸收光能量后,處于原子核外的電子由低能級軌道躍遷到高能級軌道運動,基態原子變成了激發態原子。受光源激發的原子從激發態回到基態時會將吸收的光能量再次以光輻射的形式放出,經聚焦透鏡匯聚于光電倍增管陰極上,然后轉換成模擬電信號,送至放大電路處理。
光路出現問題時, 可能出現以下兩種故障現象。
1、靈敏度下降
出現靈敏度下降時,首先應該考慮空心陰極燈的性能是否下降。在負高壓、載氣流量、試劑濃度等測量條件相對固定的情況下,空心陰極燈在給定條件下所能發出的光能量的強弱決定著儀器的靈敏度,判斷空心陰極燈好壞可采用雙通道同時測量同一元素的方法。在測量中,應將兩只空心陰極燈設置同樣的燈電流,測試同一濃度標準溶液,以此對比兩通道熒光強度值。如果某一通道熒光強度值明顯低于正常值,則說明該通道下空心陰極燈的發射強度已經明顯降低,建議更換。
注意,由于兩支空心陰極燈調整后位置和燈本身的發射強度不同,因此即便在燈電流相同的情況下,兩通道的測量值也不*一樣。若空心陰極燈工作正常,則應檢查儀器的光路部件是否已經偏離正確位置。在儀器光路中,光源窗口、聚焦透鏡、原子化器中心點、光電倍增管需要嚴格 按1︰1幾何光路成像[2] 關系,才能使儀器靈敏度佳。
因此,空心陰極燈所發出的光是否能夠聚焦在原子化器中 心,光電倍增管窗口是否能大限度地觀測到火焰,對儀器的靈敏度來說是一個相當關鍵的因素,可以按照廠家提供的透鏡參數及成像關系調整。另外,聚焦透鏡的清潔程度,也會影響儀器靈敏度,必要時應該對其擦拭。
2、空白值升高
影響原子熒光光度計空白值的因素很多,本文只考慮光路給測定帶來的影響。仔細觀察光路,可以看到,在正對著光電倍增管的位置,有一片45 的反光玻璃,它將盡可能地減少反射光被光電倍增管接收。一般情況下,儀器長期使用而未加以清理,玻璃上面會積累厚厚的灰塵,或者環境致使玻璃發霉,此時,它會將一部分雜散光反射進入檢測器,使靜態熒光值(不進樣品時所測得的數值)升高,終導致空白值升高。因此,應當保持反光玻璃的清潔和透明。
當空心陰極燈位置調節不當時,也會使儀器靜態熒光值增加,從而使測量時的空白值升高。元素燈調節好的狀態應盡量保持水平,汞燈的光斑經過透鏡聚焦后的像會略大于其他元素燈,此時如果原子化器的高度過高,就會有一部分光照射到原子化器,然后反射到檢測器,導致汞本底值升高。這也是在測量汞元素時要稍微降低原子化器高度的原因。
以上就是原子熒光光度計光源出現問題的兩種情況,我們在做原子熒光光度計檢修的時候一定要注意了哦。